شناسایی گروه‌های عاملی و ساختار لیگنین اولیه و عامل‌دارشده با تیترکردن، تجزیه عنصری و فنون رزونانس مغناطیسی هسته پروتون و زیرقرمز تبدیل فوریه

لیگنین دومین پلیمر طبیعی فراوان پس از سلولوز در دنیاست. از این‌رو، شناسایی ساختار و گروه‌های عاملی لیگنین برای ارزیابی کاربردهای بالقوه آن در حوزه‌های مختلف فنی به ضرورت تبدیل شده است. از مشکلات عمده در شناسایی لیگنین، نبود پروتکل‌ها و استانداردهای مشخص است. در این مقاله سعی شده تا مطالعه‌ای نظام‌مند درباره شناسایی کمّی گروه‌های عاملی و ساختار لیگنین با استفاده از فنون مختلف مانند تیترکردن، تجریه عنصری و طیف‌سنجی‌های 1H NMR و FTIR انجام شود. لیگنین به حالت مایع غلیظ سیاه‌رنگ از کارخانه کاغذسازی چوکا تهیه و خالص‌سازی شد. برای محاسبه مول گروه‌های هیدروکسیل، لیگنین با آلفابرموایزوبوتیریل برمید واکنش داده شد. با استفاده از طیف 1H NMR لیگنین آلفابرموایزوبوتیریل‌دار (BiBL) در مجاورت مقدار مشخصی از N،N-دی‌متیل فرمامید (DMF) به‌عنوان استاندارد داخلی، مول گروه‌های هیدروکسیل و متوکسیل به ازای g 1 لیگنین محاسبه و به ترتیب 44/6 و mmol/g 64/6 به‌دست آمد. به‌کمک تیترکردن آبی، مول گروه‌های هیدروکسیل فنولی و کربوکسیل به ازای g 1 از لیگنین محاسبه شد که به ترتیب مقدارهای 13/3 و mmol/g 84/2 به‌دست آمد. واحد فنیل پروپان لیگنین با فرمول ساختاری C9 به‌کمک نتایج طیف‌سنجی 1H NMR و تجزیه عنصری به صورتوHAl3.84HAr2.19S0.2O0.8(OH)1.38(OCH3)1.42وC9 تعیین شد. برای تعیین وزن مولکولی لیگنین، به دلیل انحلال ضعیف لیگنین در تتراهیدروفوران، نمونه لیگنین استیل‌دار شده در آزمون رنگ‌نگاری ژل تراوایی (GPC) به‌کار گرفته شد و با انجام برخی محاسبات، وزن مولکولی لیگنین  محاسبه شد که مقدار g/mol 992 به‌دست آمد.